電漿基礎實驗

何主亮教授編撰

一、實驗目的

本實驗的目的在於親自動手體驗輝光放電電漿的產生過程,並透過實驗觀察與記錄，了解電漿特性及基本行為,以便未來投身在電漿材料製程中能夠嫻熟運用這些基本定律。

二、實驗原理

電漿 (Plasma)是物質的第四態，內能和動能遠高於固態、液態和氣態，因而可玆用於：

1.材料加工製造：電弧融鍊 (Arc refinement) 及電漿融射 (Plasma spraying)。

2.薄膜製造：濺鍍 (Sputter deposition)、電漿輔助物理氣相沉積 (Plasma assisted physical vapour deposition)及電漿輔助化學氣相沉積 (Plasma assisted chemical vapour deposition)。

3.表面改質：電漿氮化 (Plasma nitriding)、離子佈植 (Ion implantation)

4.發電與推進：高效率的MHD發電　(Magnetohydrodynamic energy conversion)、核融合發電(Nuclear fusion power generation)、太空推進 (Spacecraft ion propulsion)。

5.材料分析：感應藕合電漿分光分析儀 (Inductively coupled plasma optical emission spectrometer)、輝光放電分光分析儀 (Glow discharge optical emission spectrometer)。

6.光源：霓虹燈 (Neon light)、雷射 (Laser light)

電漿的定義是一團帶電荷的氣体分子，並且其中的正電荷（通常為正離子）和負電荷（通常為電子）總數約略相等；換言之電漿整体呈電中性。通常被激發成電漿態的氣體除了這兩種帶電荷粒子之外，還有若干激動狀態的中性氣體分子。故通常電漿內含有中性氣體分子、離子、電子和激動狀態的中性氣體分子。這幾種族群的成員多寡及各成員所攜帶的動能，端視氣體種類、氣體壓力以及外部有多少能量輸入而定。產生電漿有好幾種方式，例如對氣体施予足夠強的電場、施予電子束轟擊或施予雷射，都能將氣體激發成電漿狀態。就像固體轉變為液體或液體轉變為氣體一樣，只要持續不斷的供給能量，電漿就會持續不斷的存在。

不同氣體壓力下生成的電漿俱有不同的特性，如圖1所示[1]，當氣体壓力較高時，氣體分子和電子具有相同的動能，此種電漿中的氣体溫度(亦即氣體動能)高於常溫，可資運用於材料製造與加工，電弧融鍊、電漿融射及感應藕合電漿分光分析儀即利用此種電漿。這種電漿稱為高壓電漿(High pressure plasma)，又因為電子溫度和氣體溫度相同，故又稱為平衡電漿(Equilibrium plasma)或等溫電漿(Isothermal plasma)。當氣體壓力降到一定程度時，離子溫度和電子溫度開始分道揚鑣，電子因擁有足夠的平均自由徑且質量遠小於離子，受電場加速的效應十分顯著而提昇動能。這樣的高能電子可資用於氣相沉積的輔助工具。濺鍍、電漿輔助物理氣相沉積和電漿輔助化學氣相沉積即利用此種電漿。若干化學氣相沉積法甚至動用電子迴旋共振(Electron cyclotron resonance)來提高電子動能促進電漿中的氣體進行活化反應。低壓氣體生成的電漿稱為低壓電漿　(Low pressure plasma)或低溫電漿 (Low temperature plasma)，此處低溫所指是針對氣體溫度而言，又因為電子溫度和離子溫度不同，故又稱為非平衡電漿　(Non-equilibrium plasma)　或非等溫電漿 (Non-isothermal plasma)。

圖1 不同氣體壓力下所得之電漿中的氣體溫度和電子溫度

許多薄膜製程所採用的電漿為低壓電漿，肉眼所見為柔和的輝光狀態，故這種電漿又稱之為輝光放電電漿 (Glow discharge plasma)。如果是採用直流高電壓將氣體擊潰而獲得輝光放電電漿，所使用的設備示意圖如圖2所示[2]。這樣的設備架構基本上就是構成電漿輔助薄膜製程的基礎，例如濺鍍法的靶材相當於圖2的陰極板，濺鍍法的艙體則相當於圖2中的陽極板。記錄高電壓電源供應器的電壓錶和電流錶讀數可畫出圖3所示的I-V關係圖[3]，圖中很清楚的發現，電漿並不遵守歐姆定律。欲引發電漿必須達到某一臨界電壓，原因是氣體為一近乎絕緣體，此時電流增量極小，這區段稱為湯遜放電(Townsend region)，空間中的氣體在這區段中扮演絕緣體的角色。當電壓超過500 V之後，氣體開始崩潰。原本空間中的氣體隨時受到宇宙射線和紫外光的照射並產生自由電子，在電壓不夠高的情況下，這些自由電子在瞬間即告消失。當電壓超過約500 V之上則自由電子受到兩電極間的高電場所加速，向陽極方向移動，在移動的過程中碰撞其它中性氣體分子或原子，並將之游離化，製造出第二個自由電子，相同的過程發生在第二個自由電子，於是二生四、四生八，氣體崩潰於焉發生，此時開始可觀察到電漿的輝光。陰極表面只有一小塊區域有電漿的存在，該區域受到陽離子的轟擊從表面釋放出所謂的一次電子(Primary electron)進入電漿後轟擊中性氣體使之游離成正離子以便維持電漿的存在。物體表面一次電子的釋放率對電漿的影響極大。繼續調高電壓可發現取而代之的是電流的增加，電壓無法調高，這時陰極表面被電漿覆蓋的表面積逐漸增大，電漿可視為導體，因此電阻值下降，造成電壓不昇反降，此區段稱之為正常輝光放電(Normal glow discharge)。當電漿完全覆蓋陰極表面時，如再進一步調高電壓，因為電漿的導電度不變，唯有陰極表面單位面積的二次電子的釋放率增加，使得電流和電壓呈一近似線性關係，這一區段稱之為異常輝光放電(Abnormal glow discharge)，極大部份的濺鍍法(Sputter deposition)採用此一區段的電壓電流特性進行濺鍍。本實驗旨在觀察此一區間的電壓電流關係。電壓繼續調高到達相當程度之後，陰極表面的一次電子釋放率不可能無限增加，陰極表面產生崩潰的現象，輝光消失了，取而代之的是大量的弧點在陰極表面跳動（假設您的直流電源供應器為一理想的供應器而不會斷弧），這些跳動的每一個弧點皆有極高的電流密度，使陰極表面快速釋放大量的一次電子，並大量蒸發陰極原子。這一區段稱之為電弧放電(Arc discharge)，陰極電弧放電被覆法(Cathodic arc plasma deposition)即在此一區段工作。

當然電源供應器必需是一個理想的電源供應器，放電用的真空艙體和電極也必需堅固耐用(電極有融毀的可能性)。吾人在此一實驗中應該可以描繪出圖3所示的異常輝光放電區段之關係圖。恣意提高電壓將有不可預期的危險性，諸如電極融毀或電源供應器燒毀等。

 

圖2觀察輝光放電所使用的設備示意圖

圖3 使用直流電源供應器對低壓氣體進行輝光放電的電壓-電流關係圖

引發電漿後可以看到容器中的空間充滿電漿，陰極表面則被一層暗區所壟罩，稱之為陰極暗區，如圖4所示。陰極暗區的厚度與電漿中的物理量息息相關。而輝光放電電漿中的物理量諸如電子密度(Electron density)，亦即離子密度(Ion density)、離子化度(Degree of ionization)、電漿電位(Plasma potential)是吾人所關切的。因為這些物理量影響到鍍膜的成長特性，進而影響鍍膜的應用價值或特性。例如高離子密度和高離子化度有助於鍍膜的快速成長及鍍膜的緻密堆疊。這些物理量可以透過電漿診斷(Plasma diagnostics) 的方法進行量測。電漿診斷有許多方法如表1所列[4]。吾人在此一實驗中係量測陰極暗區厚度，從而驗證異常輝光放電的陰極電壓與電流的關係。高離子密度及高離子化度的電漿有較大的陰極(離子)電流，例如氬氣電漿比氫氣電漿有較高的離子化度，故相同的陰極電壓時，氬氣電漿比氫氣電漿有較高的陰極電流。又如相同陰極電壓時，磁控濺鍍遠高於非磁控濺鍍的陰極靶電流，原因是磁場能有效補獲電漿中的電子於臨近的陰極靶面[5]。本實驗目的僅在於探討陰極電壓與電流的關係。

圖4 電漿與陰極表面形成陰極暗區，並且電漿中的正離子撞擊陰極釋放一次電子之示意圖

表1 各種電漿診斷法的比較

	電漿診斷法	獲得訊息
干擾式	探針法	電子、離子密度，電漿電位
	微波法	電子溫度、電漿密度
非干擾式	激發分光法	激動態離子種類和密度
	質譜法	離子種類和密度

陰極電壓與陰極電流的關係，可從空間電荷限制行為(Space charge limited)予以關連起來。Child-Langmuir認為熱燈絲釋放電子被陽極抽拉出來的行為與陰極吸引電漿中正離子的行為同樣是空間電荷限制行為[6]。設有一陽極板向熱燈絲抽拉電子，距離熱燈絲處的電位、電場、電子密度和電子速度分別為、、和，如圖5所示。

圖5 熱燈絲釋放電子的行為是空間電荷限制行為

則對於空間中移動的電子流而言為：

                                           (1)

又能量守恆：

          (2)

柏松方程式(Poisson’s equation)：

                           (3)

該式不得直接積分，因為為的函數，故將前兩式代入本式得：

                     (4)

     (5)

積分後常數項可消去，因為，。故：

             (6)

          (7)

               (8)

重新整理得：

                      (9)

此乃Child-Langmuir方程式。現在將離子視為為電子，電漿視為熱燈絲，陰極暗區視為離子源，陰極表面視為造成抽拉離子的電極板，暗區厚度為，吾人即可將實驗中所量測到的暗區厚度、陰極電壓V、氣體分子量和常數及代入方程式一窺該式的預測準確與否。Güntherschulze的報導，氦氣壓力為1 Torr，陰極負電壓為1000 V時，電漿的暗區厚度為 cm。將這些電漿參數及物理常數代入上式：

計算所得之陰極電流為2.1 mA/cm2，與實際量測所得的2.0 mA/cm2極為吻合。因此電漿相對於陰極的行為與熱燈絲釋放電子的行為同為空間電荷限制行為。本實驗旨在探討氬氣電漿的陰極暗區厚度與陰極電壓是否滿足Child-Langmuir方程式。

三、實驗設備及器材

· 真空艙體：艙體分解圖如圖6所示，將氬氣導入此一艙內並對氣体施加電壓以便獲得電漿。不銹鋼底座與不銹鋼上蓋構成兩電極板以供電源輸入。

· 真空排氣糸統：將真空艙体內的空氣排除，並維持在一定的氣壓。本實驗採用油迴轉真空邦浦(Oil rotary vacuum pump)。

· 直流電源供應器： 提供高電壓輸入以便引發電漿。

· 壓力計：採用熱傳導式Pirani真空計量測氬氣在艙體中的壓力。

· 質量流量控制器及高壓氬氣鋼瓶：供應並調節氬流量，配合迴轉真空邦浦閥門的調整以便控制真空艙內氬氣壓力。

圖6 引發電漿及量測暗區厚度的真空艙體示意圖

四、實驗步驟

各實驗設備架構及連接示意圖如圖7所示。

1.確認真空系統、流量計、管路以及高壓導線已接妥。

2.開啟真空邦浦，開啟排氣閥門，開啟壓力計，抽真空約20分鐘待壓力計讀值達最低的穩定值，約5×10-3 Torr。

3.開啟質量流量計通入氬氣，調整流量設定值以及排氣閥門之開啟量，使氬氣壓力值保持在10 Torr。

4.開啟直流電源供應器，逐漸將陰極電壓調高，每隔50 V記錄電流值。最大不要超過1500 V。高電壓使用必須特別注意安全，請一位實驗者全神貫注調整陰極電壓，另一位記錄陰極電流值。調整電壓者不得任意同時碰觸其它物體以免造成不測。針對結果與討論1進行作答。

5.重複實驗步驟3. 使氬氣壓力值保持在0.1 Torr，重複實驗步驟4. 再針對結果與討論1進行作答。

6.重複實驗步驟3. 使氬氣壓力值保持在10 Torr，分別適當設定兩電壓值，計錄其陰極電流，並使用量尺透過玻璃艙體量測暗區厚度且記錄之。針對針對結果與討論2進行作答。

7.重複實驗步驟3. 使氬氣壓力值保持在0.1 Torr，分別適當設定兩電壓值，計錄其陰極電流，並使用量尺透過玻璃艙體量測暗區厚度且記錄之。針對結果與討論3進行作答。

8.關閉排氣閥，將氬氣充填真空艙體至大氣壓力。將陰極電壓調昇至1000 V，觀察有否輝光放電，並針對結果與討論4進行作答。

圖7 各實驗設備架構及連接示意圖

五、結果與討論

1.在10 Torr及0.1 Torr的壓力下調整電源供應器的電壓值，觀察電流值的變化，繪出電壓-電流密度曲線。

2.分別在異常輝光放電區間取兩個電壓，透過玻璃窗量測陰極暗區厚度，利用Child-Langmuir的方程式計算出電流密度值，該值是否與電源供應器量到之電流值一致？如果不一致，試討論其差異。

3.分別在10 Torr及0.1 Torr的壓力下，在異常輝光放電區間取一個電壓，透過玻璃窗量測陰極暗區厚度，利用Child-Langmuir的方程式計算出電流密度值，是否與電源供應器量到之電流值一致？如果一致，試討論其差異。

4.大氣壓力下，1000 V的陰極電壓能否引出輝光電漿？

六、安全注意事項

1.高壓氣體鋼瓶有潛在的危險性，氬氣沒有毒性，為非易燃性氣體，但操作時仍須小心。

2.高壓電極度危險。人體對於『瞬間電壓忍受度』一般而言只有一百多伏特。直流電源供應器的電源輸出線必需極度謹慎放置。操作時絕對避免碰觸陰極和陽極裸露的部份。

3.輝光電漿中的激動狀態分子會釋放微弱的紫外線，避免長時間直視輝光電漿。

4.其它安全注意事項請參考『實驗室公共安全衛生規則』。

參考資料

1.D. S. Rickerby and A. Matthews, Advanced Surface Coatings: a Habdbook of Surface Engineering, Blackie & Son Ltd., London (1991) 196.

2.何主亮，教育部材料科技改進計畫，薄膜技術光碟教材，台中 (1996) 電漿技術。

3. J. L. Vossen and W. Kern, Thin Film Processes II, Academic Press, Inc., Bonton (1991) 21.

4.簡淑梅、何主亮、陳克昌，”電漿診斷法之原理及其在薄膜與表面工程的應用”，金屬熱處理，第61期，6月 (1999) 39-53。

5. J. L. Vossen and W. Kern, Thin Film Processes II, Academic Press, Inc., Bonton (1991)

6. B. Chapman, Glow Discharge Processes – Sputtering and Plasma Etching, New York, Wiley (1980) 106-109.